Estudio microestructural y nanoindentación de TaN incorporado ZrB2 y ZrB2.

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 13765 (2022) Citar este artículo

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Este estudio evaluó la sinterabilidad y la microestructura de las cerámicas ZrB2-SiC-TaN y ZrB2-TaN. La sinterización por plasma por chispa a 2000 °C y 30 MPa durante 5 minutos produjo ambas cerámicas. La densidad relativa de la cerámica ZrB2 que contiene TaN fue del 95,3%; la adición de SiC aumentó este valor al 98,1%. La contribución del SiC a la eliminación de los óxidos superficiales de ZrB2 fue el factor principal en el avance de la densificación. La formación in situ de nitruro de boro hexagonal en la interfaz de TaN y ZrB2 se confirmó mediante microscopía electrónica de transmisión de alta resolución, microanalizador de sonda electrónica de emisión de campo, difractometría de rayos X y microscopía electrónica de barrido de emisión de campo. Además, el grafito in situ podría producirse como subproducto del proceso SiC-SiO2, impulsando así la reducción de compuestos de óxido en el sistema ternario. El compuesto de SiC tuvo la mayor dureza (29 ± 3 GPa), mientras que la interfaz ZrB2/TaN exhibió los mayores valores de módulo elástico (473 ± 26 GPa) y rigidez (0,76 ± 0,13 mN/nm).

La combinación de boro o carbono con un metal de transición del cuarto o quinto grupo de la tabla periódica produce una categoría de sustancias conocidas como cerámicas de temperatura ultraalta (UHTC) con un alto punto de fusión (> 3000 °C)1,2,3. 4. Entre los UHTC, ZrB2 posee una serie de propiedades intrigantes, que incluyen una dureza excepcional, un módulo elástico alto y una excelente estabilidad térmica y química5,6,7,8. Sus particulares cualidades lo convierten en un material adecuado para crisoles, armaduras, escudos térmicos, bordes de ataque, álabes de turbinas y otras aplicaciones9,10,11,12. Además, la fuerte conductividad eléctrica del ZrB2 lo convierte en una sustancia apropiada para la producción de electrodos y dispositivos de descarga eléctrica13,14. Sin embargo, ZrB2 presenta una sinterabilidad deficiente debido a sus fuertes enlaces covalentes y su baja autodifusión. En particular, la baja resistencia a la oxidación a temperaturas elevadas y la baja tenacidad a la fractura han limitado el uso de compuestos de ZrB2 sin dopar15,16,17. Varios estudios han intentado superar las limitaciones antes mencionadas utilizando técnicas de sinterización avanzadas para la fabricación de compuestos de ZrB2 y/o integrando aditivos de sinterización apropiados en los compuestos de ZrB2. En términos del proceso de producción, los investigadores han demostrado que el uso de técnicas de sinterización avanzadas (como la sinterización por plasma por chispa (SPS)) puede mejorar el comportamiento de densificación y las propiedades mecánicas de las cerámicas basadas en ZrB2 en comparación con la técnica típica de pulvimetalurgia18,19. ,20. Durante el procedimiento de sinterización, el proceso SPS aplica presión externa y un fenómeno de chispas a las partículas de polvo, reduciendo considerablemente la temperatura de sinterización y el tiempo de residencia21,22,23. Respecto a las fases secundarias, se ha investigado la influencia de diferentes aglutinantes y aditivos metálicos sobre las cualidades de los composites de ZrB224. Nguyen y sus colegas evaluaron el efecto de la temperatura de sinterización sobre el comportamiento de consolidación de las cerámicas ZrB2-SiC25. Incorporaron 30% en volumen de SiC a la matriz de ZrB2; sinterizar las muestras a 10 MPa durante 60 minutos a tres temperaturas de sinterización diferentes (2050, 1850 y 1650 ° C) utilizando una técnica de prensado en caliente. Demostraron que la fragmentación y el reordenamiento de partículas eran dos rutas importantes del mecanismo de densificación a 1650 °C, pero la difusión era quizás el mecanismo más importante a 2050 °C. Además, se identificó la deformación plástica como el proceso de consolidación predominante a 1850 °C. En consecuencia, se produjo una muestra casi completamente densa a una temperatura de sinterización de 2050 °C; su valor de densidad relativa fue ~ 8% por ciento más que la densidad de la muestra producida a 1650 °C. Los estudios microestructurales de alta resolución y los análisis de difractometría de rayos X (DRX) validaron la inercia del ZrB2-SiC en las condiciones de sinterización aplicadas. Wu et al.26 produjeron cerámica ZrB2-SiC-BN mediante el SPS reactivo a partir de una composición inicial de B4C, Si3N4 y ZrB2. Las evaluaciones de microscopía electrónica de transmisión (TEM) y microscopía electrónica de barrido (SEM) demostraron el desarrollo de nitruro de boro hexagonal intergranular (hBN) de tamaño nano y micro durante el proceso SPS. Aunque el impacto del hBN en el tamaño promedio de grano de SiC fue insignificante, el aumento de la cantidad de hBN podría refinar significativamente la matriz de las muestras finales. Nguyen et al.27 prepararon cerámicas ZrB2-SiC-AlN utilizando la técnica de prensado en caliente a 10 MPa a 1900 °C durante 120 min; Se analizaron las propiedades de los productos en términos de comportamiento de sinterización y características microestructurales. AlN tuvo un impacto significativo en el comportamiento de densificación de las muestras preparadas, lo que dio como resultado cerámicas casi completamente densas. El análisis termodinámico, los resultados de XRD y las imágenes microestructurales respaldaron la producción in situ de grafito durante el prensado en caliente. Además, los granos generalmente estaban fragmentados transgranularmente de acuerdo con las superficies de fractura de los compuestos, lo que indica que las partículas constituyentes estaban fuertemente unidas. Ahmadi y sus colegas28 estudiaron los compuestos ZrB2-SiC que contienen diferentes cantidades de Si3N4. Utilizaron el prensado en caliente como procedimiento de sinterización a 1900 °C para lograr muestras completamente densas. La reacción entre el óxido superficial de Si3N4 y B2O3 condujo a la formación de hBN. Además, el carbono, ZrB2 y Si3N4, que se crearon durante la pirólisis de la adición de resina fenólica, participaron en la reacción, lo que resultó en la producción in situ de componentes ZrC y hBN.

En este estudio se estudió el efecto de la inclusión de TaN en la microestructura y el comportamiento de sinterización de los compuestos ZrB2 y ZrB2-SiC. Ambas probetas fueron sinterizadas a una presión de 30 MPa y una temperatura de 2000 °C durante 5 min utilizando el proceso SPS. Las cerámicas producidas se analizaron utilizando técnicas de vanguardia, como el microanalizador de sonda electrónica de emisión de campo (FE-EPMA), SEM de emisión de campo (FESEM), TEM de alta resolución (HRTEM), XRD, fluorescencia de rayos X (XRF), y espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS).

Para producir cerámicas ZrB2-TaN y ZrB2-SiC-TaN, se mezclaron polvos de TaN, SiC y ZrB2 de acuerdo con las composiciones presentadas en la Tabla S1. El tamaño de partícula de TaN fue de ~5 µm y su pureza fue del 99,5%. Además, la pureza de SiC y ZrB2 fue de 99,2% y 99,8%, respectivamente, y sus tamaños de partículas fueron de ~3 µm y ~2 µm, respectivamente. Las mezclas primarias se dispersaron en etanol y se mezclaron ultrasónicamente durante 80 min. Las mezclas se secaron completamente sobre una placa calefactora magnética y en un horno. Luego, las mezclas se cargaron en moldes de grafito y se sometieron a SPS a 30 MPa y 2000 °C durante 5 min. Las superficies de las cerámicas preparadas se pulieron utilizando láminas abrasivas (numeradas del 80 al 5000) después de retirar las láminas de grafito. Con discos abrasivos de diamante se eliminaron completamente los rayones superficiales residuales de los composites durante el proceso de pulido.

La densidad relativa de los compuestos SPSed se calculó como la proporción de la densidad aparente con respecto a la densidad teórica. Las estructuras cristalinas de las cerámicas sinterizadas se verificaron mediante análisis XRD (Bruker D8 Advance). Se utilizaron FESEM (Zeiss, SUPRA 55VP) y HRTEM (JEOL JEM-2100F) para la evaluación microestructural, mientras que se empleó FE-EPMA (JEOL JXA-8530F) para evaluar la distribución elemental de los compuestos producidos. Además, se utilizaron XPS (VG Scientifics, sonda Sigma, fuente de Al K) y XRF (Shimadzu, XRF-1800) para determinar el enlace elemental probable y la composición elemental de la cerámica. Se utilizó el software HSC (Versión 6) para analizar las probables interacciones químicas que ocurren durante el procedimiento SPS. Las propiedades mecánicas de las fases existentes se midieron utilizando un nanoindentador (Agilent G200, EE. UU.) con punta en forma de pirámide. Se tomaron seis impresiones para cada fase y la información pertinente se recuperó de las curvas de carga-desplazamiento. Las variables utilizadas fueron una tasa de carga de 40 mN/S para un tiempo de mantenimiento de 5 s y una carga máxima de 400 mN. La dureza de cada punto se calculó utilizando el método de Oliver-Pharr (consulte la información de respaldo). La microdureza de las cerámicas pulidas se midió utilizando un probador Eseway Vickers con un penetrador de diamante bajo una carga de 0,3 kg durante 15 s. Utilizando un instrumento de dureza Vickers, los ajustes de prueba para la macrodureza fueron 30 kg de carga y 15 s.

La Figura S1a-c muestra las imágenes FESEM y los patrones XRD de las materias primas compradas utilizadas en esta investigación. Según los patrones de XRD de los polvos de ZrB2 y SiC, están presentes trazas de óxidos (ZrO2 y SiO2). Debido a la alta reactividad de los elementos Zr y Si con el oxígeno, se informa frecuentemente que los polvos cerámicos y metálicos contienen óxidos superficiales. Aunque se ha encontrado que el óxido de ZrO2 es la única fase cristalina en el polvo de ZrB2, no se puede evitar el B2O329. Según la literatura, la cinética de evaporación-condensación durante el proceso de sinterización de cerámicas a base de boruros puede inducir que el B2O3 contribuya al engrosamiento del grano30. En general, la presencia de especies de óxido tiene un impacto perjudicial sobre el comportamiento de densificación de los compuestos producidos metalúrgicamente. Además, la existencia de óxidos superficiales provoca un desarrollo excesivo de grano, particularmente en procedimientos que requieren un tiempo de remojo prolongado; inhiben la formación de enlaces fuertes entre partículas adyacentes31,32. Estos fenómenos disminuyen las propiedades mecánicas de los composites fabricados. Si la existencia de una fase secundaria da como resultado la eliminación de óxido durante el proceso de sinterización, la calidad del producto final mejorará enormemente33,34. Además, se ha demostrado que el enfoque SPS para eliminar algunos óxidos de bajo punto de ebullición (p. ej., B2O3) es eficaz35,36. De acuerdo con el patrón XRD del polvo de TaN (Fig. S1c), se detectó un pico relacionado con Ta2N además de los picos regulares de TaN.

Inicialmente, las densidades relativas previstas de las cerámicas ZrB2-TaN y ZrB2-SiC-TaN fueron 95,3% y 98,1%, respectivamente. La cerámica ZrB2-TaN tenía un 4,7 % de porosidad residual, mientras que la adición de SiC mejoró su densidad relativa (~ 3 %). Esta mejora se debe a la mayor sinterabilidad del sistema ternario en comparación con su equivalente binario. La Figura 1 muestra los patrones XRD de las cerámicas producidas que contienen y sin SiC. El patrón XRD del compuesto ZrB2-TaN revela dos picos asociados con hBN producido in situ en 2θ = 26,5 ° y 54,6 °. Además de la fase hBN, los componentes originales ZrB2 y TaN, no se pudo discernir ningún otro compuesto en el patrón XRD.

Patrones XRD de cerámicas ZrB2-TaN y ZrB2-SiC-TaN.

Una muestra se puede densificar mediante múltiples etapas del procedimiento SPS. En primer lugar, a través de los puntos de contacto de las partículas de polvo fluye una cantidad sustancial de corriente eléctrica, lo que provoca un aumento local de la temperatura. Tales fenómenos pueden ocurrir en la ionización/evaporación/fusión de óxidos superficiales, así como en algunos de los constituyentes primarios; Uno de estos cambios de fase se muestra en la ecuación. (1), cuando el B2O3 está presente en la partícula inicial de ZrB2 se funde. Cabe señalar que la temperatura local puede aumentar a medida que el B2O3 se evapora en la etapa inicial37. A diferencia del B2O3, los otros óxidos superficiales del ZrB2 (como el ZrO2) son estables a temperaturas extremadamente altas38. La resistencia del ZrO2 durante la sinterización tiene el mayor impacto en la sinterabilidad del compuesto ZrB2-TaN. De hecho, no había ningún reductor en este sistema para convertir este óxido en otros compuestos. Sin embargo, el primer mecanismo de densificación en materiales basados en ZrB2 es la fragmentación y reordenamiento de partículas que ocurre a temperaturas inferiores a 1750 °C. La presión ejercida también tiene un efecto sustancial sobre este mecanismo. Además, en esta etapa se produce la formación de cuellos debido a la producción de arcos eléctricos y plasma entre las partículas de polvo. El segundo paso de densificación en un sistema ZrB2 ocurre a temperaturas superiores a 1750 °C, donde predomina la deformación plástica, lo que resulta en la eliminación de una fracción significativa de los poros accesibles entre las partículas. Cuando la temperatura de sinterización alcanza los 2000 °C, se puede activar el mecanismo de densificación por difusión. En este punto, existe un potencial sustancial de que se forme hBN in situ. Los átomos de boro y nitrógeno pueden generar una fase in situ durante la difusión de elementos en la interfaz de la matriz ZrB2 y el aditivo TaN. También se observó un comportamiento similar en el sistema TiB2-TiN.

La Figura 1 muestra el patrón XRD del compuesto ZrB2-SiC-TaN. Al igual que en el compuesto ZrB2-SiC, la fase hBN se distinguía además de las fases originales. Los mecanismos de densificación podrían ser similares a los del compuesto anterior. A continuación se aborda la explicación de por qué el sistema ternario tiene una densidad relativa mayor que el sistema binario. Como se indicó anteriormente, la presencia de óxidos superficiales podría impedir la consolidación. Basado en la ecuación. (2), la presencia de SiC en ZrB2 puede provocar la eliminación de óxido. En consecuencia, tanto ZrO2 como B2O3 pueden reaccionar con SiC para producir ZrB2 y otros compuestos gaseosos.

El óxido superficial de SiO2 puede interactuar con la fase SiC (Ec. 3), lo que da como resultado la formación de grafito in situ y SiO gaseoso. No se pudo observar grafito en el patrón XRD relevante, lo que indica que el carbono producido participó en otros procesos durante el procedimiento SPS.

Ambas ecuaciones. (4) y (5) implican dos reacciones de consumo plausibles para el grafito producido. El carbono puede interactuar químicamente con ZrO2 y B2O3 para producir ZrB2 (Ec. 4). Por el contrario, el carbono puede reaccionar con algunas de las tres fases de óxido (ZrO2, SiO2 y B2O3) para generar ZrB2 y SiC in situ. En otras palabras, la presencia de SiC en el compuesto ZrB2-TaN da como resultado una cadena de reacciones en las que los óxidos superficiales accesibles pueden reducirse a sus fases originales, mejorando así la sinterabilidad de los compuestos preparados. La Figura 2 ilustra la dependencia de la energía libre de Gibbs (ΔG°) de la temperatura para las ecuaciones. (2–5). Todas las reacciones tuvieron valores negativos de ΔG° a 2000 °C, lo que demuestra su viabilidad en las condiciones de sinterización estudiadas.

Dependencia de la temperatura de ΔG° Ecs. (2–5).

Utilizando métodos XRF y XPS, se analizó la estructura ternaria de la cerámica ZrB2-SiC-TaN. El estudio XRF (Fig. 3) muestra los componentes elementales de la cerámica ZrB2-SiC-TaN (Zr, Ta y Si), excluyendo aquellos con baja masa atómica (B, N, C y O). La Figura 4 muestra el análisis XPS de la encuesta del compuesto ZrB2-SiC-TaN. La Figura S2 representa el análisis XPS de C 1; revela dos picos relacionados con las energías de unión C-Ta y C-Zr. Las regiones interfaciales entre ZrB2/SiC y TaN/SiC pueden crear enlaces de difusión. Sin embargo, los análisis XRD no fueron lo suficientemente sensibles para detectar este efecto.

Análisis XRF de cerámica ZrB2-SiC-TaN.

Análisis XPS de cerámica ZrB2-SiC-TaN.

Las Figuras 5a y 6a muestran imágenes FESEM de electrones secundarios de las superficies pulidas de cerámicas ZrB2-TaN y ZrB2-SiC-TaN, respectivamente. Está claro que la cerámica ternaria es menos porosa que su contraparte binaria, lo que concuerda con las densidades relativas de las cerámicas preparadas. Como se describió anteriormente, la adición de SiC elimina las especies de óxido de la superficie durante el proceso SPS, mejorando así la sinterabilidad de los compuestos.

(a y b) imágenes FESEM de la superficie pulida de ZrB2-TaN, y (c – f) los resultados correspondientes de EPMA.

( a y b ) imágenes FESEM de la superficie pulida de ZrB2-SiC-TaN, y (c – h) los resultados correspondientes de EPMA.

Las Figuras 5a, b muestran las imágenes FESEM de la superficie pulida de cerámica ZrB2-TaN. La fase de color brillante es atribuible al TaN, que se distribuye uniformemente dentro de la matriz de ZrB2 (fase de color gris). Según el análisis EPMA (Fig. 5c-f), se produjo difusión entre los compuestos ZrB2 y TaN en sus interfaces. En dichas zonas es probable la formación de soluciones sólidas (Zr, Ta y BN). Al comparar la figura 5d, f, es posible deducir que ciertas regiones son ricas tanto en boro como en nitrógeno. Estos sitios se pueden ver claramente en la Fig. 5d (zonas rojas). Este resultado es totalmente consistente con el análisis XRD, específicamente la formación in situ de la fase hBN como resultado de una interacción entre los constituyentes ZrB2 y TaN en las interfaces. Durante la difusión elemental entre estas dos fases, algunos átomos de boro y nitrógeno pueden abandonar sus lugares en las estructuras cristalinas, contribuyendo a la producción in situ de la fase hBN.

Las Figuras 6a, b presentan micrografías FESEM de la superficie pulida de cerámica ZrB2-SiC-TaN. Según el análisis EPMA (Fig. 6c – h), las fases brillante, oscura y gris están relacionadas con el aditivo TaN, el refuerzo de SiC y la matriz ZrB2, respectivamente. La distribución uniforme de TaN y SiC dentro de la matriz de ZrB2 indica que la mezcla en polvo se preparó adecuadamente. Al igual que en la cerámica ZrB2-TaN, los enlaces de difusión son visibles en las regiones interfaciales ZrB2-TaN y ZrB2-SiC. Además, la formación de hBN es posible en cualquier lugar donde las concentraciones de boro y nitrógeno sean altas (Fig. 6d, h).

La Figura 7a muestra una imagen TEM de la interacción de dos granos de ZrB2 adyacentes. Indica que las imperfecciones de la superficie podrían eliminarse durante el proceso SPS, permitiendo que las partículas vecinas de ZrB2 formen enlaces fuertes. Durante el proceso de sinterización se forman determinadas dislocaciones a ambos lados de la zona interfacial debido a la presión externa. La interfaz ZrB2/TaN aparece ordenada (Fig. 7b). Sin embargo, no se puede detectar ningún límite de grano visible en la imagen del área interfacial con un gran aumento (Fig. 7c). En consecuencia, estas dos fases pueden difundirse sustancialmente juntas, produciendo una fuerte conexión. La micrografía TEM y la imagen de la transformada rápida inversa de Fourier (IFFT) revelan la presencia de dislocaciones dentro de la fase TaN (Fig. 7d). Además de la presión externa (como posible explicación para la producción de dislocaciones), el desajuste entre los coeficientes de expansión térmica de los ingredientes disponibles podría conducir a la formación de dislocaciones. Este comportamiento sería más prominente durante la etapa de enfriamiento del proceso de sinterización.

(a – c) imágenes TEM y HRTEM de cerámicas ZrB2-SiC-TaN, y (d) la imagen IFFT relevante.

El compuesto ternario se examinó utilizando la técnica de nanoindentación. En la Fig. 8 se ilustran varias curvas de carga-desplazamiento relacionadas con diferentes componentes de este compuesto. Debido a la rugosidad de la superficie, el cálculo de la dureza mediante la técnica de Oliver-Pharr (ver información de respaldo) conduce a la propagación de datos39,40. La dureza cambia significativamente en las áreas cercanas a la superficie cuando se aplica la técnica típica para evaluar la profundidad de penetración. Por ejemplo, el deslizamiento de la punta del penetrador puede ocurrir bajo tensiones bajas en las protuberancias. En consecuencia, el valor alcanzado para el área proyectada/profundidad de indentación puede ser mayor que los valores obtenidos en superficies con depresiones o superficies planas, lo que resulta en valores de dureza más bajos. En definitiva, pequeñas arrugas pueden dar lugar a valores de dureza variados considerando una sola fase. Según la Tabla 1, la siguiente es la secuencia de valores de dureza, módulo elástico y rigidez para ZrB2 y áreas interfaciales: SiC > interfaz ZrB2/SiC > interfaz ZrB2/TaN > ZrB2 > TaN (dureza), interfaz ZrB2/TaN > SiC > ZrB2 > TaN > interfaz ZrB2/SiC (módulo elástico), e interfaz ZrB2/TaN > SiC > TaN > ZrB2 > interfaz ZrB2/SiC (rigidez).

Resultados de nanoindentación de cerámica ZrB2-SiC-TaN.

El módulo de elasticidad es una característica intrínseca de los materiales, que depende de las fuerzas de unión de los átomos y de la estructura cristalina. La formación de fuertes enlaces entre fases adyacentes permite lograr altas características mecánicas para las regiones de interfaz. Por ejemplo, el ZrB2/SiC podía alcanzar un valor de dureza de 25 GPa, mayor que el del ZrB2. Es evidente que el SiC tiene una dureza mayor en comparación con el ZrB2; sin embargo, la dureza de la interfaz puede ser significativamente menor que la de las fases circundantes si no se formara una unión poderosa.

El trabajo mecánico total (Ut) y la energía elástica (Ue) se pueden medir calculando el área bajo cada sección de las curvas carga-desplazamiento. Posteriormente, la Ec. (6) se puede utilizar para estimar la energía plástica (Up)41,42,43.

Se calcula el índice de plasticidad (Up/Ut) y la recuperación elástica (Ue/Ut) de ZrB2 y las interfaces observadas. Estos valores (dos factores críticos para cualquier material) se presentan en la Tabla 1 y la Fig. 9. La recuperación elástica muestra la resistividad de un compuesto contra la carga de impacto, mientras que el índice de plasticidad demuestra la respuesta natural de un componente bajo deformaciones plásticas41,42,43 . Según la Fig. 9, ZrB2 tuvo la mayor recuperación plástica, mientras que TaN exhibió la mayor recuperación elástica. La Tabla 2 proporciona la energía total calculada, la energía plástica, la energía elástica, el índice de plasticidad y la recuperación elástica de las fases cerámicas ZrB2-SiC-TaN.

Índice de plasticidad y recuperación elástica de diferentes fases en cerámica ZrB2-SiC-TaN.

La recuperación elástica y el índice de plasticidad (corelacionados con las energías elástica y plástica de la nanoindentación) son métricas de caracterización del rendimiento mecánico de la matriz cerámica y los compuestos. La recuperación elástica (Ue/Utot) indica la cantidad de energía que se puede liberar después de la carga. Up/Utot está relacionado con la flexibilidad inherente del material. TaN tiene la dureza, el índice de plasticidad (relación Up/Utot), el módulo elástico y la recuperación elástica más bajos, como se demuestra en las Tablas 1 y 2. Además, a pesar de su dureza intermedia (entre SiC y TaN), la fase ZrB2 exhibe la dureza recuperación de todas las regiones investigadas.

La Tabla S2 ilustra los valores de dureza Vickers de los compuestos sinterizados. La microdureza de la muestra libre de SiC fue de 15,2 GPa y su macrodureza fue de 14,3 GPa. Sin embargo, después de la introducción del refuerzo de SiC, ambos valores aumentaron ~ 15%. La porosidad residual y la composición parecen ser los dos factores más influyentes en los aumentos.

Se investigó el comportamiento de sinterización y las características microestructurales de cerámicas ZrB2-TaN con y sin refuerzo de SiC. En condiciones de sinterización de 2000 °C, 30 MPa y 5 min, se aplicó la sinterización por plasma por chispa como procedimiento de fabricación. La cerámica sin SiC tenía una porosidad residual del 4,7%, mientras que la cerámica que contenía SiC tenía una porosidad residual del 1,9%. Al comparar la cerámica ZrB2-SiC-TaN con una muestra libre de SiC, la densidad relativa de la cerámica ZrB2-SiC-TaN mejoró probablemente debido a la influencia del SiC en la eliminación de los óxidos superficiales de ZrB2. Además, se confirmó que el SiO2 puede reducirse a grafito y a fases gaseosas mediante su fase original (SiC). El grafito generado también podría ayudar a eliminar más óxidos durante el proceso SPS. Además, las mediciones de XRD y las observaciones microestructurales mostraron la síntesis in situ de hBN en compuestos binarios y ternarios como resultado del fenómeno de difusión en las interfaces de ZrB2 y TaN. Finalmente, la fase SiC exhibió el valor de dureza más alto (29 ± 3 GPa), mientras que la interfaz ZrB2/TaN exhibió el mayor módulo elástico (473 ± 26 GPa) y rigidez (0,76 ± 0,13 mN/nm).

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Descargar referencias

Esta investigación fue apoyada por la Fundación Nacional de Investigación de Corea (NRF) financiada por el Ministerio de Ciencia y TIC (2018M3A9H102314121, 2020H1D3A1A04081409, 2020M2D8A206983011, 2021R1A4A3027878, 2020M2D8A1066203 y 2022R111A1A0106757211). También se agradecen los apoyos financieros del Programa de Investigación en Ciencias Básicas (2017R1A2B3009135) a través de la Fundación Nacional de Investigación de Corea. Además, este trabajo se llevó a cabo con el apoyo del Programa de Investigación Cooperativa para el Desarrollo de Ciencia y Tecnología Agrícola (Proyecto No. PJ01706702) Administración de Desarrollo Rural, República de Corea.

Departamento de Ciencias de la Ingeniería, Facultad de Tecnologías Avanzadas, Universidad de Mohaghegh Ardabili, Ardabil, Irán

Seyed Ali Delbari y Abbas Sabahi Namini

Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Instituto de Investigación de Materiales Avanzados, Universidad Nacional de Seúl, Seúl, 08826, República de Corea

Seonyong Lee, Jinghan Wang, Ho Won Jang y Mohammadreza Shokouhimehr

Departamento de Nanosuperficies Avanzadas, Instituto Coreano de Ciencia de Materiales, Changwon, 51508, República de Corea

Sunghoon Jung

División de Investigación de Polvos/Cerámica, Instituto Coreano de Ciencia de Materiales, Changwon, 51508, República de Corea

Sea Hoon Lee

Centro de Cooperación Empresarial Innovadora, Instituto Coreano de Ciencia y Tecnología, Hwarangro 14-gil, Seongbuk-gu, Seúl, República de Corea

Joo Hwan Cha

Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Instituto de Tecnología de Fabricación Ecológica, Universidad de Corea, 145, Anam-ro Seongbuk-gu, Seúl, 02841, Corea del Sur

Jin Hyuk Cho y Soo Young Kim

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MS, ASN y SYK diseñaron y concibieron la idea. SJL, SHL, SAD, JHC y JHC prepararon las muestras. SJL, SHL, SAD, JHC, JW, SL y MS ayudaron en los análisis y caracterizaciones. ASN, HWJ, SYK y MS desarrollaron el proyecto y revisaron el manuscrito. ASN, SYK y MS supervisaron el proyecto. Todos los autores contribuyeron en discusiones científicas y en la preparación del manuscrito.

Correspondencia a Abbas Sabahi Namini, Soo Young Kim o Mohammadreza Shokouhimehr.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Delbari, SA, Namini, AS, Lee, S. et al. Estudio microestructural y de nanoindentación de cerámicas ZrB2 y ZrB2-SiC con incorporación de TaN. Informe científico 12, 13765 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-17797-6

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Recibido: 08 de diciembre de 2021

Aceptado: 31 de julio de 2022

Publicado: 12 de agosto de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-17797-6

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