Composites de matriz de titanio reforzados con relleno biogénico

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 8700 (2022) Citar este artículo

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Se han fabricado nuevos compuestos de matriz metálica (MMC) con matriz de Ti6Al4V y un relleno cerámico biogénico en forma de tierra de diatomeas (DE). Las mezclas de polvos de DE y Ti6Al4V se consolidaron mediante el método de sinterización por plasma por chispa (SPS). La microestructura de las muestras consolidadas se ha investigado con técnicas microscópicas y XRD. Las características termomecánicas se han obtenido mediante técnicas de muestras pequeñas. Los resultados obtenidos indican que los composites fabricados muestran excelentes propiedades mecánicas y térmicas debido a efectos sinérgicos entre el relleno y la matriz (más allá de la regla de las mezclas).

Los compuestos de matriz metálica (MMC) son una nueva clase de materiales de ingeniería con propiedades mecánicas y funcionales ajustables1. Una de las matrices de MMC más utilizadas es el titanio y las aleaciones de titanio, como el Ti6Al4V2 de doble fase.

Los refuerzos ampliamente utilizados de compuestos a base de aleaciones de Ti reportados en la literatura son: TiB, TiC, TiB2, TiN, B4C, ZrC, SiC, Al2O3 y nanotubos de carbono3,4,5,6,7. Debido a la alta reactividad química del Ti durante el proceso de metalurgia de lingotes convencional, pero también para reducir el costo y la pérdida de material en el proceso de fabricación, el método comúnmente empleado para fabricar TMC con relleno discontinuo (partículas o fibras cortas) es la metalurgia de polvos (PM). )8,9,10. Los parámetros clave que garantizan un buen rendimiento del composite son la dispersión homogénea del refuerzo y una alta adherencia a la matriz.

Dependiendo de las reacciones del refuerzo y de la matriz, se pueden distinguir los métodos de fabricación ex situ e in situ11. Los compuestos con cerámicas termodinámicamente estables, como SiC, TiC, TiB o ZrC, se procesan ex situ. Esta ruta no cambia ni el tamaño de las partículas ni su morfología y da como resultado propiedades mecánicas superiores (resistencia al desgaste y coeficiente de fricción en condiciones de deslizamiento en seco, etc.). La reactividad de la matriz de titanio con boro, carbono y nitrógeno permite el procesamiento in situ. La mejor unión interfacial obtenida mediante métodos in situ da como resultado un rendimiento tribológico mejorado de estos compuestos.

Además, existen dos posibles enfoques de MMC en PM, conocidos como método elemental mezclado (BE) y método de polvo prealeado (PA)8,12. Los elementos obtenidos mediante el método BE muestran propiedades mecánicas más bajas, mientras que las propiedades mecánicas de las MMC en PM fabricadas mediante el método PA son comparables a las producidas con aleaciones de Ti8.

La aleación forjada de Ti6Al4V exhibe una resistencia a la tracción en el rango de 850 a 1200 MPa, con una ductilidad entre el 3 y el 26 %8,13,14,15,16. La resistencia a la tracción del PM Ti6Al4V depende de la porosidad y la microestructura.

El elemento sinterizado por BE imparte resistencia en el rango de 750 a 900 MPa8,17,18,19,20 con un alargamiento del 3 al 13%8,17,18,19,20. PA Ti6Al4V exhibe una amplia gama de propiedades de tracción: 700 a 1070 MPa con 7,5 a 21 % de ductilidad8,17,21,22,23,24. El límite superior de resistencia se obtiene para elementos de PA con 100% de densidad25.

También se sabe que el Ti reacciona con el Si y, debido al efecto beneficioso de la adición de Si sobre la oxidación y la resistencia a la fluencia de las aleaciones de Ti-X-Si, los sistemas de Ti-Si continúan atrayendo interés tecnológico26,27. El diagrama de fases de equilibrio indica cinco fases de siliciuro, cuatro completamente estequiométricas (TiSi2, TiSi, Ti5Si4 y Ti3Si) y una no estequiométrica (Ti5Si3). Generalmente se considera que los siliciuros metálicos, entre los compuestos intermetálicos, imparten buenas propiedades mecánicas/físicas28.

La fuente potencial de Si puede ser la sílice (SiO2), que se presenta en diferentes tipos, es decir, sílice pirógena, sílice precipitada de silicatos alcalinos, arcillas, vidrio y sílice procedente de la disolución de minerales29,30,31,32,33,34. ,35,36.

Como se mencionó anteriormente, los rellenos ricos en Si para materiales compuestos avanzados son frústulos de diatomeas. Ha habido un crecimiento sistemático en el número de publicaciones que informan sobre aplicaciones avanzadas de diatomeas en los últimos años37. El interés por las propiedades materiales de las diatomeas está determinado por su organización jerárquica única con volúmenes abiertos de tamaño micro y nano. Los depósitos geológicos de diatomeas se llaman tierra de diatomeas. Los depósitos de DE se extraen en muchos lugares de América del Norte, pero existen en todos los continentes excepto en la Antártida.

Debido a la arquitectura jerárquica única de las frústulas de diatomeas, es deseable buscar la ruta tecnológica que preserve su morfología después de incorporarse a una matriz de Ti. Spark Plasma Sintering (SPS) es el nuevo método de fabricación de TMC, que permite la fabricación de compuestos completamente densos con altas velocidades de calentamiento, temperaturas promedio relativamente bajas y tiempos de procesamiento cortos. Además, permite combinar los efectos de la carga mecánica, la temperatura y la corriente eléctrica, lo que en conjunto da como resultado una unión efectiva entre las partículas y la matriz. El diámetro de las preformas que se pueden utilizar para la fabricación en SPS es de hasta 300 mm38,39,40.

Los datos disponibles indican que la consolidación SPS de Ti6Al4V se ha realizado en un rango de temperatura de 700 a 1500 °C y presiones de compactación desde sin presión hasta 80 MPa. Se aplicó una velocidad de calentamiento de 100 °C/min y un tiempo de mantenimiento que oscilaba entre 2,5 y 20 min41,42,43,44,45.

En nuestro enfoque, se presenta el efecto del refuerzo de tierra de diatomeas de sílice sobre la microestructura, las propiedades mecánicas y térmicas de los compuestos fabricados por Spark Plasma Sintering (SPS). Hasta donde sabemos, hasta el momento no ha habido informes bibliográficos sobre la fabricación de MMC con matriz de Ti con frústulos de diatomeas como aditivo.

En la Fig. 1 se presentan imágenes SEM de Ti6Al4V recibido y material de tierra de diatomeas.

Morfologías SEM-EDS de partículas de Ti6Al4V tal como se recibieron y (b) tierra de diatomeas (DE).

Las partículas de Ti6Al4V (Fig. 1A) son esféricas y no porosas, con algunos satélites unidos a las más grandes. El espectro EDS confirma que el polvo de titanio se compone de Ti, Al y V (Fig. 1A).

Una sola concha de tierra de diatomeas se caracteriza por una forma cilíndrica regular con pequeños agujeros en las paredes del cilindro (Fig. 1B). Pertenece al género Aulacoseira, un representante común en DE de origen de agua dulce. El análisis EDS de la tierra de diatomeas en la Fig. 1B confirma la presencia de Si y O (la aparición de Al es un artefacto).

El análisis del tamaño de partículas con láser determinó el diámetro promedio de Ti6Al4V: 86,23 ± 0,19 µm, lo que concuerda con los datos del fabricante. Dentro de la tierra de diatomeas se pueden distinguir partículas en el rango de 4,47 a 517,20 µm. El tamaño medio de las partículas de relleno es de 26,32 µm.

La densidad relativa de todas las muestras sinterizadas por plasma de chispa fue del 100%, sin tener en cuenta el contenido de DE. Una densidad relativa tan alta del material imparte buenas propiedades mecánicas y rendimiento. Los valores exactos de la densidad teórica y experimental se proporcionan en la Información complementaria (consulte la Tabla S1). Cuando se analiza con el principio de la regla de mezcla, para todas las muestras compuestas las densidades medidas son superiores a los valores teóricos. Por otro lado, para la aleación de Ti pura el valor experimental es ligeramente inferior (diferencia relativa del 0,71%). Esto último indica cierta porosidad residual, que está por debajo del límite de resolución de las observaciones SEM realizadas. Los valores de densidad superiores a los teóricos para muestras compuestas podrían estar relacionados con cambios en la estructura/morfología de la DE bajo las condiciones de consolidación.

En la Fig. 2 se muestran imágenes SEM de aleaciones de Ti6Al4V reforzadas con tierra de diatomeas. El modo de retrodispersión revela en la matriz metálica una estructura laminar de dos fases, que es característica de la aleación Ti6Al4V7,46. La imagen SEM de la muestra sin adición de DE (Fig. 2A) demuestra una buena consolidación, sin que se detecten poros; consulte también los resultados de las mediciones de densidad. Se ha observado que la adición de partículas cerámicas DE da como resultado una reducción del tamaño de los granos en la matriz metálica, lo que concuerda bien con7. Los exámenes SEM revelaron que las partículas ricas en DE se caracterizan por una superficie muy desarrollada y formas irregulares. Esto indica una humectación relativamente pobre del DE por la matriz metálica. Las partículas de DE están ubicadas entre los granos de Ti6Al4V—Fig. 2B, llenando el espacio disponible durante la sinterización. Teniendo en cuenta el tamaño de los frústulos individuales y el tamaño de las partículas de DE en los compuestos con dimensiones lineales, aproximadamente 30 µm, se puede concluir que las partículas son aglomerados de los frústulos.

Imágenes SEM en el modo BSE de compuesto: (a) aleación Ti6Al4V, (b) Ti6Al4V/1% DE, (c) Ti6Al4V/5% DE, (d) Ti6Al4V/10% DE.

La imagen SEM de la superficie de fractura de la aleación Ti6Al4V (Fig. 3A) muestra la presencia de muchos hoyuelos dúctiles y crestas de desgarro dúctiles, que sugieren un modo de falla dúctil. La topografía de la superficie de fractura de los compuestos indica que la adición de DE reduce la ductilidad.

Imágenes SEM de superficies de fractura en las muestras compuestas: (a) aleación Ti6Al4V, (b) Ti6Al4V/1%DE, (c) Ti6Al4V/5% DE, (d) Ti6Al4V/10% DE; Flechas blancas: huellas de frústulos de diatomeas en la matriz metálica.

Se puede inferir una buena unión entre la matriz y el relleno a partir de imágenes SEM, por ejemplo, Fig. 3, Figura S2—Figura S4. Las huellas de los frústulos se ven claramente y se pueden encontrar frústulos intactos en muestras compuestas (flechas blancas, Fig. 3; consulte también la Figura S2—Figura S4 en Información complementaria). Las imágenes SEM revelaron que los frústulos de diatomeas están vacíos por dentro y pueden tratarse como "poros enjaulados", ver Figs. 2, 3.

Los diagramas XRD obtenidos se muestran en la Fig. 4. Puede observarse que no se observa ningún pico de un compuesto V. Esto indica que V está en solución sólida. Se ha encontrado oxígeno en TiAl2O5 (ISCD no. 98-015-4474) que exhibe una estructura de tipo hexagonal (P 63/mmc no. 194). La adición de DE da como resultado el desplazamiento hacia la derecha de los picos de Bragg. Esto podría ser una indicación de tensiones residuales generadas en la matriz compuesta. Se esperan tales tensiones debido a la falta de coincidencia en los coeficientes de expansión térmica de la matriz rica en Ti y las partículas de DE. Se puede observar que con el aumento de la fracción de volumen de DE, algunos picos de difracción de Ti se reducen significativamente debido al aumento de las tensiones residuales y la disminución de la fracción de una fase cristalina (rica en Ti).

Difractogramas de rayos X de compuestos de aleación sinterizada Ti6Al4V con y sin relleno biogénico. Serie: A—0%, B—1%, C—5%, D—10%.

Los resultados de las investigaciones de la humectabilidad de la superficie mediante mediciones del ángulo de contacto para aleaciones sinterizadas de Ti6Al4V con y sin tierra de diatomeas como refuerzo se presentan en la Tabla 1 y la Figura S5 (ver Información complementaria). La adición del DE provoca cambios insignificantes en el ángulo de contacto hacia la reducción de la hidrofilicidad (de 54,56 para la aleación pura a 57,66 para el 10% de refuerzo).

Para la muestra fabricada se obtuvieron el coeficiente de expansión térmica (CTE) y la conductividad térmica (\(\lambda \)). Los resultados se presentan en la Fig. 5A.

(A) El coeficiente de expansión térmica de los compuestos de aleación sinterizada Ti5Al4V con y sin relleno biogénico. (B) La conductividad térmica en función de la temperatura para el compuesto de aleación sinterizada Ti6Al4V con y sin relleno biogénico. Serie: A—0%, B—1%, C—5%, D—10%.

La importancia del coeficiente de expansión térmica (CTE) de las muestras investigadas está estrictamente relacionada con las propiedades térmicas del material que afectan la generación de tensiones residuales de tracción. El coeficiente de dilatación térmica de las armaduras cerámicas, independientemente de su forma, es menor que el de la mayoría de matrices metálicas. Debido a ese coeficiente más bajo, las tensiones térmicas, cuando el compuesto se somete a cambios de temperatura, se generarán en ambos componentes: matriz y refuerzo. Las propiedades térmicas previstas son difíciles de lograr debido a la estructura de los compuestos, la interfaz y la deformación plástica de la matriz debido a tensiones térmicas internas.

Los resultados muestran que la adición del relleno cerámico en forma de tierra de diatomeas no causa cambios importantes en los valores medios aparentes de CTE para las muestras compuestas. Por otro lado, los valores CET de las MMC fabricadas se caracterizan por una dispersión significativamente mayor de los valores medidos en comparación con una aleación pura de Ti6Al4V.

La representación gráfica de la conductividad térmica (Fig. 5B) muestra claramente un aumento de la conductividad con la temperatura. La adición del refuerzo cerámico tiene como resultado una reducción de la conductividad, lo que concuerda bien con la teoría.

El efecto de las distintas fracciones en volumen de la carga cerámica sobre la microdureza se presenta en la Fig. 6 y en la Tabla 2. Se observa que el refuerzo de Ti6Al4V con tierra de diatomeas aumenta la microdureza, desde 314,96 HV, hasta 378,37 HV y 512,29. HV, para 5 y 10% DE, respectivamente. Cabe señalar que una adición de un 1 % de refuerzo da como resultado un aumento significativo (20 %) de la dureza.

Dureza de los compuestos basados en Ti6Al4V comparada con el contenido del refuerzo cerámico.

Hayat et al. (2019) informaron que la incorporación de partículas cerámicas duras en una matriz de titanio dúctil mejora significativamente su dureza10. Con base en la representación gráfica de los resultados obtenidos en este documento, se observa una desviación de la regla de mezcla en el caso actual, lo que indica una superposición de los efectos de fortalecimiento y ablandamiento del refuerzo DE.

Los resultados de la prueba de tracción se presentan en la Tabla 3 y la Fig. 7A. En comparación con el Ti6Al4V puro, el TMC con 1% de tierra de diatomeas demostró parámetros de resistencia más altos (tanto límite elástico R0.2t como resistencia a la tracción Rmt). Por otro lado, para 5 y 10% vol de refuerzo se observó una disminución en la resistencia a la tracción. De hecho, las probetas, con estas fracciones en volumen de DE, (5 y 10%) se fracturaron por debajo de alcanzar un límite elástico, exhibiendo propiedades típicas de la cerámica. Esta es una clara indicación de que por encima del 5% de la fracción en volumen de DE, las partículas de DE actúan como concentradores de tensión provocando fracturas antes de alcanzar el límite elástico.

Curva tensión-deformación de compuestos fabricados Ti6Al4V/DE a partir del (A) ensayo de tracción, (B) ensayo de compresión estática. Serie: A—0%, B—1%, C—5%, D—10% de contenido del refuerzo cerámico.

Las imágenes SEM de la superficie de la fractura se presentan en Información complementaria (consulte la Figura S6). La superficie de fractura de la aleación pura Ti6Al4V muestra varios tamaños de hoyuelos. La adición del refuerzo en forma de tierra de diatomeas da como resultado una mezcla de zonas frágiles y dúctiles. Las facetas planas revelan huellas causadas por el desprendimiento de frústulas presentes en DE.

La Figura 7B muestra las curvas de tensión-deformación de compresión de las muestras sinterizadas por plasma de chispa, mientras que los valores se presentan en la Tabla 4. Las curvas de tensión-deformación muestran una deformación elástica-plástica típica. Un aumento en la cantidad de relleno (1% y 5%) da como resultado un aumento en la resistencia a la compresión. La tensión de compresión más alta de 2159 MPa se obtuvo para las probetas con 5% de relleno.

El resultado de las pruebas de propiedades mecánicas de las muestras se puede discutir en términos: (a) efecto de la adición de DE sobre las propiedades de la matriz rica en Ti y (b) reacción de las estructuras compuestas a la carga aplicada en tracción/compresión. Con respecto al efecto de la adición de DE sobre la matriz metálica, se puede observar que las muestras compuestas se caracterizan por un tamaño de grano más pequeño de los cristales de Ti, lo que produce un valor más alto del flujo de rendimiento de la matriz compuesta. Es muy probable que el mecanismo responsable del tamaño de los granos en la matriz rica en Ti sea el bloqueo del crecimiento de los granos durante la sinterización por partículas de DE. De hecho, las microestructuras que se muestran en la Fig. 2 muestran claramente que las partículas de DE están ubicadas en los límites de los cristales de Ti. Además del refinamiento del tamaño de grano en el fortalecimiento de la matriz de Ti, también se debe tener en cuenta el efecto de las dislocaciones geométricamente necesarias para adaptarse a las diferencias en la contracción térmica de las partículas de la matriz de Ti y DE al enfriarse desde la temperatura de sinterización. En resumen, la presencia de DE fortalece la matriz metálica en los compuestos de interés. Por otro lado, las partículas de DE tienen una resistencia mecánica mucho menor que la matriz de Ti y su presencia reduce las secciones transversales de carga efectiva de las muestras y, por lo tanto, provoca una reducción de la resistencia del compuesto. Las partículas de DE actúan también como concentradores de tensiones, promoviendo la fractura frágil de las muestras en ensayos de tracción. Por lo tanto, dependiendo del modo de carga aplicada (tracción, compresión, dureza Vickers), las propiedades mecánicas del compuesto están determinadas por la interacción entre el impacto de fortalecimiento y debilitamiento de las partículas de DE. Los efectos de fortalecimiento dominan para fracciones de volumen pequeñas y para el modo de compresión. El reconocimiento de estas dicotomías sobre el impacto de las partículas de DE permite seleccionar sus fracciones de volumen apropiadas para determinadas aplicaciones de los compuestos en cuestión.

Los nuevos compuestos Ti6Al4V/tierra de diatomeas se han fabricado utilizando el método de sinterización por plasma por chispa (SPS). Las imágenes SEM de estos compuestos revelaron que esta ruta tecnológica preservó las diatomeas. La matriz no penetra el refuerzo y se ha obtenido una buena unión entre la matriz y el relleno biogénico. El aumento del contenido de DE en los compuestos da como resultado una disminución de la hidrofilicidad, hacia la hidrofobicidad.

Las mediciones de XRD nos permitieron identificar la fase TiAl2O5. No se encontró ninguna fase de siliciuro. Los espectros XRD también revelaron tensiones residuales generadas por partículas de DE.

En comparación con las muestras sinterizadas sin relleno, con el aumento del contenido de DE, el límite elástico a la compresión aumentó mientras que la plasticidad disminuyó gradualmente. Especialmente para el compuesto DE Ti6Al4V-5% en volumen, el límite elástico a la compresión es de 1801 MPa, que es ca. 62% superior al del Ti6Al4V puro (1111 MPa). Además, mantiene una buena plasticidad compresiva (34,6%). En el caso del ensayo de tracción, los valores más altos se obtuvieron para el compuesto Ti6Al4V-1 vol% DE, cuyo límite elástico de tracción fue de 968 MPa, es decir, ca. 26% más alto que el del titanio puro (767 MPa) y mantiene una tensión de tracción aceptable.

En el caso de los valores medios del coeficiente de expansión térmica (CTE), no se observaron diferencias significativas para la aleación pura Ti6Al4V y con la adición de carga cerámica (DE). La conductividad térmica se ha reducido con la adición de tierra de diatomeas.

La comparación de nuestros resultados con los valores presentados en la literatura muestra claramente que las muestras con 1% en volumen y 5% en volumen de DE demostraron una mejor resistencia a la tracción que los elementos sinterizados por el método BE. Además la resistencia a la compresión supera los 2000 MPa. Este es un valor notablemente alto que hace que los compuestos fabricados aquí sean un candidato prometedor para la fabricación de dispositivos en los que las cargas aplicadas generan principalmente tensiones de compresión.

Los resultados muestran que el relleno biogénico en forma de frústulas de diatomeas se puede utilizar como un refuerzo atractivo para futuras aplicaciones en el desarrollo de TMC de alto rendimiento, por ejemplo, para artículos aeroespaciales, automotrices y deportivos.

Ti6Al4V (UNS R56400/3.7165), titanio grado 5, polvo esférico (Wolften, Wroclaw, Polonia) con un tamaño de partícula: 0–53 µm (densidad 2,53 g/cm3) y 53–105 µm (densidad 2,56 g/cm3) fue usado. Como relleno se utilizó tierra de diatomeas (DE, diatomita, Perma-Guard), compuesta por conchas de organismos microscópicos unicelulares (Aulacoseira sp.) procedentes de depósitos de agua dulce extremadamente limpia.

En la parte experimental se utilizaron mezclas de Ti6Al4V y tierra de diatomeas (DE). El proceso SPS se llevó a cabo al vacío a una presión de compresión uniaxial de 1,2 MPa. Las mezclas de polvo se colocaron en matrices cilíndricas de grafito con un diámetro interior de 25 mm y se prensaron entre dos punzones de grafito. Las mezclas se calentaron hasta 1000 °C con una velocidad de calentamiento de 50 °C × min-1 y se mantuvieron a la temperatura final durante 5 min. El proceso se llevó a cabo en un gas inerte: argón a una presión de -0,5 atm. La densidad relativa de las muestras, determinada por el método de Arquímedes, se estimó en el 100% del valor teórico.

La caracterización del polvo de Ti6Al4V y tierra de diatomeas DIATOMIT (Perma-Guard, EE. UU.) se llevó a cabo utilizando una herramienta FIB-SEM analítica de doble haz de resolución ultra alta (Scios2 DualBeam, Thermo Fisher Scientific, Waltham, MA, EE. UU.). Las muestras de polvo se recubrieron con Au (capa de 5 nm) utilizando un recubridor por pulverización catódica de alto vacío. Los análisis elementales de polvos de Ti6Al4V y tierra de diatomeas se llevaron a cabo mediante espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (EDS). Los mapas elementales se recolectaron bajo un voltaje de aceleración de 30 kV, rango elemental de 10 keV.

La distribución del tamaño de grano del polvo de Ti6Al4V se midió mediante un analizador láser de tamaño de partículas (Fritsch, Idar-Obserstein, Alemania) en suspensión acuosa. La distribución del tamaño de los frústulos de diatomeas se midió utilizando la máquina Air Jet Sieving AS200 jet (Retsch, Alemania) durante el proceso de fraccionamiento.

La densidad experimental (densidad aparente) de los composites se obtuvo mediante el método de Arquímedes. La densidad teórica se calculó utilizando la regla de la mezcla. La densidad aparente se calculó utilizando la ecuación. (1):

donde ρB: densidad aparente, msat: masa saturada, md: masa seca, msus: masa de inmersión suspendida.

Las mediciones de difracción de rayos X (DRX) a temperatura ambiente se realizaron utilizando un difractómetro de polvo Empyrean Panalytical equipado con un tubo de rayos X de Mo (radiación Kα, λ = 0,7093187 Å, 40 kV, 40 mA) y un detector de tira PixCel1D. La intensidad dispersada se registró en la geometría de Bragg-Brentano en un rango de 2θ de 14° a 38° en pasos de 0,026261°. Las adquisiciones de patrones se realizaron en muestras sólidas (4 × 4 mm) en un soporte de plexiglás. El área pequeña (4 × 4 mm) de muestras sólidas requería una rendija fija estrecha. El cambio de apertura provocó una respuesta mucho menor del fondo (cubierta de plexiglás) en el difractograma. El análisis de fases se realizó con base en la base de datos ISCD utilizando el programa HighScore47.

Las mediciones del ángulo de contacto se realizaron mediante la técnica de la gota sésil a temperatura ambiente y presión atmosférica, con un goniómetro de ángulo de contacto Osilla (Osilla, Sheffield, Reino Unido). Se realizaron diez mediciones independientes para cada muestra, cada una con una gota de agua de 2 µl. Para examinar las características macroscópicas y eliminar el efecto de la topografía, se han realizado mediciones del ángulo de contacto en las secciones transversales pulidas. Los resultados obtenidos se promediaron para reducir el impacto de la falta de uniformidad de la superficie.

La dureza de las muestras compuestas se probó mediante el método Vickers utilizando un durómetro DuraScan 20 (Struers) con la carga HV5 (aprox. 49,03 N) según la norma PN-EN ISO 6507-1.

El coeficiente de expansión térmica, CTE, se midió utilizando el método estándar de cuatro sondas en el vacío. La conductividad térmica, \(\lambda \), se calculó según la fórmula \(\lambda = \alpha \cdot {C}_{p}\cdot \rho \), donde Cp es la capacidad calorífica teórica basada en la mediciones mediante el método de flash láser (LFA, Netzsch, 457 MicroFlash) utilizando una muestra con un diámetro de 10 mm y una altura de 1 mm. Todas las mediciones se realizaron en el rango de temperatura de 323 K a 723 K.

Los ensayos de tracción estática se realizaron mediante la técnica de ensayo de tracción de muestras pequeñas (SSTT)48,49,50. Las muestras con las dimensiones proporcionadas en la Información complementaria (ver Figura S1) se probaron con una máquina de prueba electromecánica universal Zwick/Roell Z005 (ZwickRoell GmbH & Co. KG, Alemania) equipada con una celda de carga que tiene una capacidad de carga de ± 1 kN. Las pruebas se controlaron mediante un desplazamiento de la cruceta de la máquina de pruebas de 0,005 mm/s. La tasa de deformación inicial fue de 1 × 10–1 1/s.

Debido al pequeño tamaño de las muestras de prueba, se aplicó un método óptico sin contacto basado en la correlación de imágenes (DIC-Digital Images Correlation) para los cálculos de deformación. Las deformaciones locales y los campos de deformaciones en toda el área de una muestra probada se analizaron utilizando el software comercial VIC 2d proporcionado por Correlated Solutions Inc. Los valores de las curvas de tensión-deformación de ingeniería se calcularon mediante análisis DIC de posprocesamiento. Para los ensayos de compresión estática se utilizaron probetas cúbicas con una dimensión característica de 3 mm. La prueba se controló mediante un desplazamiento constante en el tiempo (0,003 mm/s), y la velocidad de deformación fue finalmente la misma que en tracción 1 × 10–1 1/s. Para los ensayos de compresión, se calculó un límite elástico no estándar al 2% de la deformación plástica.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado (y sus archivos de información complementaria).

Evans, A., San Marchi, C. y Mortensen, A. Compuestos de matriz metálica en la industria (Springer, 2003). https://doi.org/10.1007/978-1-4615-0405-4.

Reservar Google Académico

Rosso, M. Compuestos de matriz cerámica y metálica: rutas y propiedades. J. Mater. Proceso. Tecnología. 175, 364–375 (2006).

Artículo ADS CAS Google Scholar

Morsi, K. y Patel, VV Procesamiento y propiedades de los compuestos de matriz de titanio-boruro de titanio (TiBw): una revisión. J. Mater. Ciencia. 42, 2037-2047 (2007).

Artículo ADS CAS Google Scholar

Geng, L., Ni, DR, Zhang, J. & Zheng, ZZ Efecto híbrido de TiBw y TiCp sobre las propiedades de tracción de compuestos de matriz de titanio in situ. J. Compd. de aleaciones. 463, 488–492 (2008).

Artículo CAS Google Scholar

Munir, KS, Kingshott, P. y Wen, C. Compuestos de matriz metálica de titanio reforzados con nanotubos de carbono preparados mediante pulvimetalurgia: una revisión. Crítico. Rev. Materia de estado sólido. Ciencia. 40, 38–55 (2015).

Artículo ADS CAS Google Scholar

Shivakumar, N., Vasu, V., Narasaiah, N. & Kumar, S. Síntesis y caracterización de compuestos de matriz metálica ZA-27 reforzados con partículas de Al2O3 de tamaño nanométrico. Proc. Madre. Ciencia. 10, 159-167 (2015).

Artículo CAS Google Scholar

Sivakumar, G., Ananthi, V. y Ramanathan, S. Producción y propiedades mecánicas del compuesto de matriz de Ti – 6Al – 4V reforzado con nanopartículas de SiC. Trans. Met no ferroso. Soc. China 27, 82–90 (2017).

Artículo CAS Google Scholar

Kumar, P. y Chandran, KSR Mapas de propiedades de resistencia y ductilidad de la aleación Ti-6Al-4V de pulvimetalurgia (PM): una revisión crítica de las relaciones procesamiento-estructura-propiedad. Metal. Madre. Trans. A 48, 2301–2319 (2017).

Artículo CAS Google Scholar

Konstantinov, AS, Bazhin, PM, Stolin, AM, Kostitsyna, EV & Ignatov, AS Materiales compuestos a base de Ti-B: propiedades, métodos básicos de fabricación y campos de aplicación (revisión). Compos. Solicitud de la Parte A. Ciencia. Fabricante. 108, 79–88 (2018).

Artículo CAS Google Scholar

Hayat, MD, Singh, H., He, Z. & Cao, P. Compuestos de matriz metálica de titanio: una descripción general. Compos. Solicitud de la Parte A. Ciencia. Fabricante. 121, 418–438 (2019).

Artículo CAS Google Scholar

Kondoh, K. Compuestos de matriz metálica de titanio mediante rutas de pulvimetalurgia (PM). En Metalurgia de polvos de titanio 277–297 (Elsevier, 2015). https://doi.org/10.1016/B978-0-12-800054-0.00016-2.

Capítulo Google Scholar

Fang, ZZ y cols. Metalurgia de polvos de titanio: pasado, presente y futuro. En t. Madre. Rev. 63, 407–459 (2018).

Artículo CAS Google Scholar

Eylon, D. & Pierce, CM Efecto de la microestructura sobre las propiedades de fatiga en entalla del Ti-6Al-4V. Metal. Trans. A 7, 111-121 (1976).

Artículo de Google Scholar

Yoder, GR, Cooley, LA y Crooker, TW Observaciones sobre el crecimiento de grietas por fatiga microestructuralmente sensibles en una aleación widmanstätten Ti-6Al-4V. Metal. Trans. Un 8, 1737-1743 (1977).

Artículo de Google Scholar

Margolin, H. & Mahajan, Y. Formación de vacíos, crecimiento de vacíos y fractura por tracción en Ti-6AI-4V. Metal. Trans. A 9, 781–791 (1978).

Artículo de Google Scholar

Manual de propiedades de materiales. Aleaciones de titanio (ASM International, 1993).

Google Académico

Froes, FH & Eylon, D. Pulvimetalurgia de aleaciones de titanio. En t. Madre. Rev. 35, 162–184 (1990).

Artículo CAS Google Scholar

Hagiwara, M., Kaieda, Y., Kawabe, Y. & Miura, S. Mejora de la propiedad de fatiga de .ALPHA.-.BETA. Aleaciones de titanio mediante el método P/M elemental mezclado. ISIJ Int. 31, 922–930 (1991).

Artículo CAS Google Scholar

Fujita, T., Ogawa, A., Ouchi, C. y Tajima, H. Microestructura y propiedades de la aleación de titanio producida en el proceso de metalurgia de polvos elementales combinados recientemente desarrollado. Madre. Ciencia. Ing. A 213, 148-153 (1996).

Artículo de Google Scholar

Haase, C., Lapovok, R., Ng, HP y Estrin, Y. Producción de palanquilla de Ti – 6Al – 4V mediante compactación de polvos elementales mezclados mediante prensado angular de canales iguales. Madre. Ciencia. Ing. A 550, 263–272 (2012).

Artículo CAS Google Scholar

Abouelmagd, G., Büchkremer, HP, El-Magd, E. & Stöver, D. Propiedades mecánicas de una aleación TiAl6V4 procesada mediante pulvimetalurgia. J. Mater. Proceso. Tecnología. 37, 583–597 (1993).

Artículo de Google Scholar

Zhang, K., Mei, J., Wain, N. y Wu, X. Efecto de los parámetros de prensado isostático en caliente sobre la microestructura y las propiedades de las muestras de polvo Ti-6Al-4V prensadas isostáticamente en caliente. Metal. Madre. Trans. A 41, 1033-1045 (2010).

Artículo CAS Google Scholar

Xu, L., Guo, R., Bai, C., Lei, J. y Yang, R. Efecto de las condiciones de prensado isostático en caliente y la velocidad de enfriamiento sobre la microestructura y las propiedades de la aleación Ti-6Al-4V a partir de polvo atomizado. J. Mater. Ciencia. Tecnología. 30, 1289-1295 (2014).

Artículo CAS Google Scholar

Kim, Y., Kim, E.-P., Song, Y.-B., Lee, SH y Kwon, Y.-S. Microestructura y propiedades mecánicas de la aleación Ti-6Al-4V prensada isostáticamente en caliente. J. Compd. de aleaciones. 603, 207–212 (2014).

Artículo CAS Google Scholar

Bozic, D., Sekulic, D., Stasic, J., Rajkovic, V. y Jovanovic, MT La influencia de las características microestructurales y los contaminantes en las propiedades mecánicas y la topografía de fractura de la aleación Ti6Al4V de bajo costo. En t. J. Mater. Res. 99, 1268-1274 (2008).

Artículo CAS Google Scholar

Azevedo, CRF & Flower, HM Diagrama ternario calculado del sistema Ti-Al-Si. Madre. Ciencia. Tecnología. 16, 372–381 (2000).

Artículo de Google Scholar

Azevedo, CRF & Flower, HM Esquina rica en Ti experimental y calculada del diagrama de fases ternario Al-Si-Ti. Calfad 26, 353–373 (2002).

Artículo CAS Google Scholar

Paufler, PJH Westbrook, RL Fleischer (eds.). Compuestos intermetálicos. Principios y práctica. John Wiley & Hijos, Chichester 1995. vol. 1. Principios. 1126 S. ISBN 0–471–94219–7. vol. 2: Practica. 752 S. ISBN 0–471–93454–2. Conjunto: ISBN 0–471–93453–4. Preis: Cryst. Res. Tecnología. 30, 920–920 (1995).

Anpo, M. et al. Fotoluminiscencia y actividad fotocatalítica de óxido de titanio altamente disperso anclado sobre vidrio poroso Vycor. J. Física. Química. 89, 5017–5021 (1985).

Artículo CAS Google Scholar

Fu, X., Clark, LA, Yang, Q. y Anderson, MA Rendimiento fotocatalítico mejorado de óxidos metálicos binarios a base de titania: TiO 2 /SiO 2 y TiO 2 /ZrO 2. Environ. Ciencia. Tecnología. 30, 647–653 (1996).

Artículo ADS CAS Google Scholar

Gao, X. & Wachs, IE Titania-sílice como catalizadores: características estructurales moleculares y propiedades fisicoquímicas. Catalán. Hoy 51, 233–254 (1999).

Artículo CAS Google Scholar

Guo, X.-C. & Dong, P. Recubrimiento en varios pasos de gruesas capas de titania sobre nanoesferas de sílice monodispersas. Langmuir 15, 5535–5540 (1999).

Artículo CAS Google Scholar

Mogyorósi, K., Dékány, I. & Fendler, JH Preparación y caracterización de nanopartículas de dióxido de titanio intercaladas con minerales arcillosos. Langmuir 19, 2938–2946 (2003).

Artículo CAS Google Scholar

Hirano, M. & Ota, K. Formación directa y rendimiento fotocatalítico de nanopartículas compuestas de anatasa (TiO 2)/sílice (SiO 2). Mermelada. Cerámica. Soc. 87, 1567-1570 (2004).

Artículo CAS Google Scholar

Lee, J.-W., Kong, S., Kim, W.-S. & Kim, J. Preparación y caracterización de partículas núcleo-cubierta de SiO2/TiO2 con espesor de cubierta controlado. Madre. Química. Física. 106, 39–44 (2007).

Artículo CAS Google Scholar

Kibanova, D., Trejo, M., Destaillats, H. & Cervinisilva, J. Síntesis de nanocompuestos de hectorita-TiO2 y caolinita-TiO2 con actividad fotocatalítica para la degradación de contaminantes atmosféricos modelo. Aplica. Ciencia de la arcilla. 42, 563–568 (2009).

Artículo CAS Google Scholar

Sharma, N. y col. Biotecnología de diatomeas: diversas aplicaciones industriales para un mañana más ecológico. Frente. Marzo ciencia. 8, 2 (2021).

Anuncios Google Scholar

Eriksson, M., Shen, Z. y Nygren, M. Rápida densificación y deformación del polvo de titanio. Metal en polvo. 48, 231–236 (2005).

Artículo CAS Google Scholar

Orrù, R., Licheri, R., Locci, AM, Cincotti, A. & Cao, G. Consolidación/síntesis de materiales mediante sinterización asistida/activada por corriente eléctrica. Madre. Ciencia. Ing. R Rep. 63, 127–287 (2009).

Artículo CAS Google Scholar

Ertorer, O., Topping, TD, Li, Y., Moss, W. & Lavernia, EJ Ti nanoestructurado consolidado mediante sinterización por plasma por chispa. Metal. Madre. Trans. A 42, 964–973 (2011).

Artículo CAS Google Scholar

Despang, F. y col. Respuesta de las células estromales de la médula ósea humana a un nuevo material a base de titanio de grano ultrafino y reforzado con dispersión. Acta Biomater. 6, 1006-1013 (2010).

Artículo CAS PubMed Google Scholar

Quan, Y. et al. Espumas de Ti6Al4V fabricadas mediante sinterización por plasma por chispa con tratamiento post-calor. Madre. Ciencia. Ing. A 565, 118-125 (2013).

Artículo CAS Google Scholar

Zhang, F., Reich, M., Kessler, O. y Burkel, E. El potencial de la sinterización por plasma por chispa de enfriamiento rápido para materiales metálicos. Madre. Hoy 16, 192-197 (2013).

Artículo CAS Google Scholar

Ghesmati Tabrizi, S., Sajjadi, SA, Babakhani, A. & Lu, W. Influencia de la sinterización por plasma por chispa y el posterior laminado en caliente en la microestructura y el comportamiento a la flexión del compuesto Ti6Al4V reforzado con TiB y TiC in situ. Madre. Ciencia. Ing. A 624, 271–278 (2015).

Artículo CAS Google Scholar

Hao, Y. et al. Preparación rápida de compuestos basados en Ti6Al4V reforzados con TiC mediante el método de carburación mediante la técnica de sinterización por plasma por chispa. Madre. Des. 65, 94–97 (2015).

Artículo CAS Google Scholar

Jovanović, MT, Tadić, S., Zec, S., Mišković, Z. y Bobić, I. El efecto de las temperaturas de recocido y las velocidades de enfriamiento sobre la microestructura y las propiedades mecánicas de la aleación de fundición a la cera perdida Ti-6Al-4V. Madre. Des. 27, 192-199 (2006).

Artículo CAS Google Scholar

Degen, T., Sadki, M., Bron, E., König, U. y Nénert, G. La suite HighScore. Diferencia de polvo. 29, T13-T18 (2014).

Artículo ADS CAS Google Scholar

Molak, RM y cols. Uso de muestras de prueba de microtracción para determinar la vida remanente de aceros para recipientes a presión. Aplica. Mec. Madre. 7–8, 2 (2007).

Google Académico

Molak, RM y cols. Medición de propiedades mecánicas en una unión soldada de acero inoxidable 316L. En t. J. Prensa. Buque. Pepita. 86, 2 (2009).

Artículo CAS Google Scholar

Molak, RM, Kartal, ME, Pakiela, Z. y Kurzydlowski, KJ El efecto del tamaño de la muestra y las condiciones de la superficie sobre las propiedades mecánicas locales del acero ferrítico-perlado 14MoV6. Madre. Ciencia. Ing. A 651, 2 (2016).

Artículo CAS Google Scholar

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Izabela Zgłobicka agradece la financiación proporcionada por el Centro Nacional de Ciencias por brindar apoyo financiero al proyecto Metal Matrix Composites con relleno natural (Subvención No. 2018/31/D/ST8/00890). El análisis de difracción de rayos X fue apoyado por el Centro Nacional de Ciencias bajo la subvención OPUS no. 2018/31/B/ST3/00279. Los autores agradecen al Prof. John P. Kociolek de la Universidad de Colorado Boulder por leer críticamente el manuscrito y corregir el lenguaje.

Facultad de Ingeniería Mecánica, Universidad Tecnológica de Bialystok, Wiejska 45C, 15-351, Bialystok, Polonia

Izabela Zglobicka, Barbara Fiedoruk y Krzysztof J. Kurzydlowski

Red de Investigación Lukasiewicz — Instituto de Microelectrónica y Fotónica, Al. Lotnikow 32/46, Varsovia, Polonia

Rafal Zybala y Kamil Kaszyca

Facultad de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad Tecnológica de Varsovia, Woloska 141, 02-507, Varsovia, Polonia

Rafal Zybala, Rafal Molak y Monika Wieczorek

Facultad de Física, Universidad de Bialystok, K. Ciolkowskiego 1L, 15-245, Bialystok, Polonia

Katarzyna Recko

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Correspondencia a Izabela Zglobicka.

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Zglobicka, I., Zybala, R., Kaszyca, K. et al. Composites de matriz de titanio reforzados con relleno biogénico. Representante científico 12, 8700 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-12855-5

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Recibido: 03 de marzo de 2022

Aceptado: 16 de mayo de 2022

Publicado: 24 de mayo de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-12855-5

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